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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中伏馬毒素B1和伏馬毒素B2含量的液相色譜申聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法和液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性飼料原料、精料補(bǔ)充料、配合飼料和濃縮飼料中伏馬毒素B1和伏馬毒素B含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限和定量限：液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的檢出限為0.01mg/kg，定量限為0.05mg/ kg；液相色譜法的檢出限為0.01mg/kg，定量限為0.05mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 14699.1 飼料 采樣

GB/T 20195 動(dòng)物飼料 試樣的制備

3 試樣制備

按GB/T 14699.1 抽取有代表性的飼料樣品，按GB/T 20195 用四分法縮減至500g，粉碎后過(guò)0.45mm孔徑的分析篩，混勻后裝入密閉容器。

4 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(仲裁法)

4.1 原理

試樣中伏馬毒素B1和伏馬毒素B2用甲醇溶液提取，提取液經(jīng)強(qiáng)陰離子固相萃取小柱凈化后，用液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，采用色譜保留時(shí)間和質(zhì)譜碎片離子豐度比定性，基質(zhì)校準(zhǔn)外標(biāo)法定量。

4.2 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

4.2.1 甲醇：色譜純。

4.2.2 甲酸：色譜純。

4.2.3 乙酸：優(yōu)級(jí)純

4.2.4 氫氧化鈉溶液(0.2mol/L)：準(zhǔn)確稱取4g氫氧化鈉于燒杯中，加適量水溶解后，移人0.5L容量瓶中，加水定容至刻度。

4.2.5 鹽酸溶液(0.2mol/L)：準(zhǔn)確移取18mL鹽酸于1L容量瓶中，加水定容至刻度，混勻后備用。

4.2.6 乙酸甲醇(1%)：準(zhǔn)確移取10mL乙酸于1L容量瓶中，加甲醇定容至刻度，混勻后備用。

4.2.7 甲酸甲醇溶液(0.1%)：準(zhǔn)確移取1mL甲酸于1L容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻后備用。

4.2.8 甲酸溶液(0.1%)：準(zhǔn)確移取1mL甲酸于1L容量瓶中，用水定容至刻度，混勻后備用。

4.2.9 甲醇溶液(75%)：取甲醇750mL加水250mL，混勻后備用。

4.2.10 伏馬毒素B1，純度≥95.0%。

4.2.11 伏馬毒素B2，純度≥97.0%。

4.2.12 伏馬毒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別準(zhǔn)確稱取適量伏馬毒素B1和伏馬毒素B標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶液(4.2.9)溶解并定容至10m，配制成200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，-18℃冰箱中保存，有效期6個(gè)月。

4.2.13 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取伏馬毒素B和伏馬毒素B2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.2.12)以1：1比例混合，得混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為100mg/L，-18℃冰箱中保存，有效期6個(gè)月。

4.2.14 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取10mL.混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.2.13)于100m·容量瓶中，用甲醇溶液(4.2.9)定容至刻度，濃度為10mg/L，-18℃冰箱中保存，有效期3個(gè)月。

4.2.15 強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱：500mg，3mL。使用前依次用5mL甲醇、5mL甲醇溶液(4.2.9)活化。

4.2.16 空白試料：含伏馬毒素B1和伏馬毒素B2均小于0.05mg/kg的植物源性飼料原料；含伏馬毒素B1和伏馬毒素B2均小于0.25mg/kg的精料補(bǔ)充料、配合飼料和濃縮飼料。

4.3 儀器和設(shè)備

4.3.1 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源。

4.3.2 離心機(jī)：*大轉(zhuǎn)速5000r/min或以上。

4.3.3 分析天平：感量0.01mg。

4.3.4 天平：感量0.01g。

4.3.5 超聲波清洗器。

4.3.6 氮吹儀。

4.3.7 固相萃取裝置。

4.3.8 渦旋混合器。

4.3.9 pH計(jì)。

4.3.10 勻質(zhì)器。

4.4 分析步驟

4.4.1 提取

稱取2g試樣(*到0.01g)于50mL離心管中，加入10mL甲醇溶液(4.2.9)，渦旋1min，然后超聲提取5min，以5000r/min的速度離心2min，移取上清液后同樣步驟提取一次，合并上清液。用氫氧化鈉溶液(4.2.4)或鹽酸溶液(4，2.5)調(diào)節(jié)pH至5.8~6.5，待凈化。

4.4.2 凈化

準(zhǔn)確移取提取液(4.4.1)2mL至固相萃取小柱(4.2.15)中。依次用3mL甲醇溶液(4.2.9)、3mL甲醇淋洗小柱，抽至近干后用10mL乙酸甲醇(4.2.6)洗脫。整個(gè)固相萃取過(guò)程流速控制在lmL/min~2mL/min。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑镉?mL甲醇溶液(4.2.9)溶解，過(guò)0.22μm濾膜后進(jìn)行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析。

4.4.3 基質(zhì)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

有空白試料時(shí)，分別準(zhǔn)確移取伏馬毒素混合標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.2.14)適量，植物源性飼料原料測(cè)定時(shí)配制濃度為0.015mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L和2.0mg/L，其他飼料測(cè)定時(shí)配制濃度為0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；取空白試料，按4.4.1~4.4.2步驟處理，在洗脫液中分別加入各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL，氮?dú)獯蹈珊笥眉状既芤?4.2.9)溶解上機(jī)測(cè)定，以定量離子對(duì)峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制基質(zhì)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。無(wú)法獲得空白試料時(shí)，直接用測(cè)定樣品經(jīng)4.4.1~4.4.2步驟處理后洗脫液中加入1.0mL~5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為基質(zhì)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品，吹干后用甲醇溶液(4.2.9)溶解上機(jī)測(cè)定。

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第三方檢測(cè)辦理流程：確認(rèn)項(xiàng)目方案>報(bào)價(jià)>百檢安排寄樣實(shí)驗(yàn)室>檢測(cè)樣品>出具檢測(cè)報(bào)告

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