SN/T2544-2010甘油含量的測(cè)定高效液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T2544-2010甘油含量的測(cè)定高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甘油含量的液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同含量規(guī)格的皂化甘油和合成甘油含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)也適用于定性鑒別摻有乙二醇、二甘醇、三甘醇和山梨醇等為主要原料的甘油替代品。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO 3696：1987，MOD)

3 方法提要

本方法采用氨基鍵合柱、反相色譜分離法，在備有示差折光檢測(cè)器(RID)的高效液相色譜儀上，用外標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定。

4 試劑和材料

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682 中一級(jí)水要求。

4.1 乙腈：HPLC級(jí)。

4.2 流動(dòng)相：乙腈+水，85+15(V/V)。

4.3 甘油標(biāo)準(zhǔn)品：已知含量。

4.4 針頭式尼龍質(zhì)過濾器：0.45μm，直徑13mm。

4.5 尼龍質(zhì)或再生纖維素質(zhì)過濾膜：0.45μm，直徑47mm。

5 儀器

5.1 高效液相色譜儀。

5.2 檢測(cè)器：示差折光檢測(cè)器，并帶有致冷熱柱溫箱。

5.3 色譜柱：NH2柱，250mm×4.6mm(i.d.)，5m或相當(dāng)者。

5.4 超聲儀。

5.5 容量瓶，50mL和100mL。

5.6 分析天平，感量0.1mg。

5.7 液體稱量瓶，25mL。

6 色譜操作條件

6.1 流動(dòng)相：乙腈十水，85+15(V/V)(4.2)，在線脫氣或經(jīng)當(dāng)天預(yù)先脫氣；

6.2 流速：1.0mL/min；

6.3 柱溫：30.0℃；

6.4 RID溫度：35.0℃；

6.5 進(jìn)樣量：10.0μL，用流動(dòng)相洗針。

注：上述液相色譜條件系通用的操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲*佳分離效果。附錄A提供了“ Agilent1100+G1362A”系統(tǒng)和“ Waters2695+2414”系統(tǒng)的典型色譜條件。有關(guān)甘油與甘醇及山梨醇的液相色譜法定性鑒別試驗(yàn)參見附錄B。

7 測(cè)定步驟

7.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取甘油標(biāo)準(zhǔn)品(4.3)約0.1g(*至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相(4.2)稀釋至刻度，搖勻后在超聲波水浴中超聲約5min。于0℃~5℃存放，有效期半年。

7.2 試樣溶液的配制

稱取含相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)品約0.1g的試樣(*至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相(4.2)稀釋至刻度，搖勻后在超聲波水浴中超聲5min。經(jīng)0.45μm針頭式尼龍質(zhì)過濾器(4.4)過濾。

7.3 測(cè)定

在上述操作條件下，用流動(dòng)相平衡系統(tǒng)，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針峰面積響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的峰面積響應(yīng)值變化小于1.0%時(shí)，則可測(cè)定樣品。

丙三醇的液相色譜圖參見附錄C的圖C.3。

8 結(jié)果計(jì)算

按式(1)計(jì)算樣品中丙三醇的含量Y，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，單位為克每千克(g/kg)：

式中：

Y——樣品中丙三醇的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，單位為克每千克(g/kg)；

A標(biāo)——兩針標(biāo)樣溶液中丙三醇峰面積的平均值；

A樣——兩針試樣溶液中丙三醇峰面積的平均值；

m標(biāo)——丙三醇標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

m樣——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；

P——一丙三醇標(biāo)樣的含量，單位為克每千克(g/kg)。

9 精密度

在8個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)3個(gè)規(guī)格水平的試樣進(jìn)行方法精密度試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

…………

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