GB/T12689.10-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法錫量的測定苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T12689.10-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法錫量的測定苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法標準內(nèi)容。

1.范圍

本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中錫含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中錫含量的測定。測定范圍:0.0001%～0.100%。

2.方法原理

試料用硫酸與過氧化氫溶解,冒煙除去過氧化氫,在0.6mol/L的硫酸介質(zhì)中,錫(Ⅳ)與苯芴酮溴化十六烷基三甲胺生成有色絡(luò)合物,于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。

鐵(Ⅲ)、小于30μg銻(Ⅲ)的干擾,加入酒石酸、高錳酸鉀和抗壞血酸消除;鍺(Ⅳ)小于0.5μg時不于擾測定;在顯色溶液中,當(dāng)銻量大于30μg時,在稀硫酸酒石酸、硫氰酸銨介質(zhì)中,用乙酸乙酯萃取錫的硫氰酸絡(luò)合物,使錫與銻分離,用硫酸與硝酸破壞有機相,再用苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法測定錫量。

3.試劑

3.1 市售試劑

3.1.1 乙酸乙酯。

3.1.2 過氧化氫(30%)。

3.1.3 硫酸(ρ1.84g/mL),優(yōu)級純。

3.1.4 硝酸(ρ1.42g/mL),優(yōu)級純。

3.2 溶液

3.2.1 硫酸(1+1)。

3.2.2 硫酸(1+19)。

3.2.3 硫酸(5mol/L)。

3.2.4 酒石酸溶液(50g/L)。

3.2.5 硫氰酸銨溶液(500g/L)。

3.2.6 氫氧化鈉溶液(100g/L),優(yōu)級純。

3.2.7 高錳酸鉀溶液(10g/L)。

3.2.8 抗壞血酸溶液(20g/L):每100mL抗壞血酸溶液中加入5滴硫酸(3.2.3),混勻,用時現(xiàn)配。

3.2.9 苯芴酮乙醇溶液(0.3g/L):稱取0.06g苯芴酮,溶于195mL乙醇和5mL硫酸(3.2.3)中,混勻,貯存于棕色瓶中。

3.2.10 溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液(10g/L):稱取1g溴化十六烷基三甲基胺,溶于100mL乙醇中。

3.3 標準溶液

3.3.1 錫標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬錫(≥99.99%)于300mL燒杯中,加10mL硫酸(3.1.3),高溫加熱溶解完全,取下冷卻,用硫酸(3.2.3)移入1000mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg錫。

3.3.2 錫標準溶液:移取5.00mL錫標準貯存溶液(3.3.1)于500mL容量瓶中,用硫酸(3.2.2)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1μg錫。

3.4 指示劑

對硝基酚指示劑(1g/L):稱取0.1g對硝基酚,用100mL水溶解。

4.儀器

分光光度計。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于100mL燒杯中,加10mL硫酸(3.2.3),分次加入2mL過氧化氫(3.1.2),低溫加熱溶解完全,繼續(xù)加熱冒煙至近于,取下冷卻。

5.3.2 當(dāng)錫≤0.002%時,加2mL酒石酸溶液(3.2.4),水洗表面皿及杯壁,用水稀釋至15mL,加熱使鹽類溶解完全,取下冷卻。以下按5.3.4進行。

5.3.3 當(dāng)錫>0.02%時,加20mL酒石酸溶液(3.2.4)、5mL硫酸(3.2.3),水洗表面皿及杯壁,加熱使鹽類溶解完全,取下冷卻至室溫,按表1移入相應(yīng)的容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。按表1分取試液于100mL燒杯中,加2mL酒石酸溶液(3.2.4),用水稀釋至15mL。

5.3.4 當(dāng)顯色溶液中銻量<30g時,按5.3.9進行。

5.3.5 當(dāng)顯色溶液中銻量≥30g時,將試液(5,3.2～53.3)移入預(yù)先加有20mL酒石酸溶液(3.2.4)的125mL分液漏斗中。

5.3.6 加3mL硫酸(3.2.3),加水至60mL,加10mL硫氰酸銨溶液(3.2.5)、20.0mL乙酸乙酯(3.1.1),立刻振蕩萃取2min,靜置分層,棄去水相,保留有機相。

5.3.7 將有機相倒入100mL燒杯中,加10mL硫酸(3.2.1),低溫加熱至乙酸乙酯有機相完全揮發(fā),再髙溫加熱至有機物完全炭化,滴加1mL～3mL硝酸(3.1.4)至溶液清亮,繼續(xù)加熱冒三氧化硫白煙至體積約0.5mL,取下冷卻。

5.3.8 加2mL酒石酸溶液(3.2.4),水洗表面皿及杯壁,加熱溶解鹽類,取下冷卻,用水稀釋至15mL。

5.3.9 加1滴對硝基酚指示劑(3.4),用氫氧化鈉溶液(3.2.6)中和至黃色出現(xiàn),再滴加硫酸(3.2.3)至無色,補加6.0mL硫酸(3.2.3),用水洗人50mL比色管中。

5.3.10 滴加高錳酸鉀溶液(3.2.7)至紅色不褪,放置2min,加入2.0mL抗壞血酸溶液(3.2.8),混勻，加2.0mL溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液（3.2.10）、3.0mL苯芴酮乙醇溶液（3.2.9），以水稀釋至刻度，混勻，放置30min。

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