GB/T12689.4-2004鋅及鋅合金化學分析方法銅量的測定二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法、火焰原子吸收光譜法和電解法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T12689.4-2004鋅及鋅合金化學分析方法銅量的測定二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法、火焰原子吸收光譜法和電解法標準內容。

方法1 二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法

1.范圍

本部分規定了鋅及鋅合金中銅含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中銅含量的測定。測定范圍:0.00010%～0.010%。

2.方法原理

試料用硝酸溶解。在稀硝酸溶液中,用二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液萃取銅,于分光光度計波440nm處測量二乙基二硫代氨基甲酸銅黃色絡合物的吸光度。

3.試劑

3.1 市售試劑

三氯甲烷。

3.2 溶液

3.2.1 硝酸(1+1),優級純。

3.2.2 硝酸(1+10),優級純。

3.2.3 氨水(1+2),優級純。

3.2.4 蒸餾水:取1L蒸餾水,煮沸10min,冷卻至室溫。

3.2.5 乙酸鉛溶液:稱取0.1g乙酸鉛溶于100mL水(3.2.4)中。

3.2.6 硝酸鉀溶液:稱取10g硝酸鉀溶于100mL水(3.2.4)中。

3.2.7 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液:稱取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于20mL水(3.2.4)中。

3.2.8 二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液:取100mL乙酸鉛溶液(3.2.5)、5mL硝酸鉀溶液(3.2.6)、20mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(3.2.7)于1000mL分液漏斗中,混勻,靜置片刻,加入250mL三氯甲烷(3.1),振蕩至白色沉淀溶解。靜置分層后,將有機相用干濾紙過濾于500mL干燥的容量瓶中,用三氯甲烷(3.1)稀釋至刻度,混勻。放陰涼處保存。

3.3 標準溶液

3.3.1 銅標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬銅(>99.95%)置于200mL燒杯中,加入10mL硝酸(3.2.1),加熱溶解,煮沸驅除氮的氧化物,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg銅。

3.3.2 銅標準溶液:移取25.00mL銅標準貯存溶液(3.3.1)置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg銅。

4.儀器

分光光度計。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,緩慢加人10mL～40mL硝酸(3.2.1)加熱溶解,煮沸驅除氮的氧化物,濃縮至小體積,取下冷卻。

5.3.2 將溶液(5.3.1)移入125mL分液漏斗中,用水洗滌燒杯洗液并入分液漏斗中(銅量>0.005%時,將溶液移入50mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,分取10.00mL溶液于125mL分液漏斗中)。

5.3.3 將溶液(5.3.2)用水稀釋并保持體積40mL,用氨水(3.2.3)和硝酸(3.2.2)調節pH為1～2,加入25.00mL二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液(3.2.8),萃取2min,靜置分層。

5.3.4 擦凈漏斗頸中水,經脫脂棉將部分有機相移人3cm干燥的吸收池中,以三氯甲烷為參比,于分光光度計波長440mm處測量吸光度。

5.3.5 減去試料空白溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的銅量。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL銅標準溶液(3.3.2)于125mL分液漏斗中,該標準對應的銅量分別為0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.001g。用水稀釋至30mL,用氨水(3.2.3)和硝酸(3.2.2)調節pH為1～2,加人25.00mL二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液(3.2.8),萃取2min,靜置分層。以下按5.3.4條進行。

5.4.2 減去試劑空白溶液的吸光度,以銅量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6.分析結果的計算

按式(1)計算銅含量ω(Cu)：

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