GB/T13748.7-2013鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第7部分鋯含量的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T13748.7-2013鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第7部分鋯含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1范圍

GB/T 13748的本部分方法一規(guī)定了鎂及鎂合金中鋯含量的測(cè)定方法。

本部分方法二規(guī)定了鎂合金中不溶性鋯含量的測(cè)定方法。

本部分方法三規(guī)定了鎂合金中可溶性鋯含量的測(cè)定方法。

本部分方法一適用于鎂及鎂合金中鋯含量的測(cè)定,測(cè)定范圍:0.10%～1.00%。

本部分方法二適用于鎂合金中不溶性鋯含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.020%～0.30%。

本部分方法三適用于鎂合金中可溶性鋯含量的測(cè)定,測(cè)定范圍:0.10%～1.0%。

本部分方法三不適用于含鉛和(或)鉍的鎂合金,含鉛和(或》鉍的鎂合金宜按附錄A進(jìn)行分析,鎂合金中稀土、釷和銀的存在不干擾鋯的測(cè)定。

注:鉿容易與質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%的鋯共存,干擾鋯的測(cè)定。

2.總則

2.1 除非另有說(shuō)明,本部分所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?所用水均為燕餾水。

2.2 試樣應(yīng)加工為厚度不大于1mm的碎屑。

3.方法一 二甲苯酚橙分光光度法

3.1 方法提要

試料用鹽酸和氫氟酸分解,加入高氯酸除去氟離子。以高氫酸調(diào)整酸度,加入二甲苯酚橙與錯(cuò)生成紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)被長(zhǎng)535mm處測(cè)量其吸光度。

3.2 試劑

3.2.1 鹽酸(ρ=1.19g/mL)。

3.2.2 氫氟酸(ρ=1.14g/mL)。

3.2.3 高氫酸(ρ=1.69g/mL)。

3.2.4 高酸[c(HClO4)=6.5mol/L:移取275mL高氯酸(3.2.3)以水稀釋至500mL,混勻(需要時(shí)標(biāo)定)。

3.2.5 鹽酸(1+1)。

3.2.6 二甲苯酚橙溶液(1g/L):過(guò)濾,貯存于棕色瓶中。

3.2.7 苦杏仁酸溶液(150g/L):過(guò)濾備用。

3.2.8 洗滌液:1000mL溶液中含有20mL鹽酸(3.2.1)及50g苦杏仁酸,加熱溶解后,過(guò)濾備用。

3.2.9 標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,按3.2.9.1配制和3.2.9.2標(biāo)定。

3.2.9.1 配制稱取1.77g氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)置于300mL燒杯中,加入100mL水及166mL鹽酸(3,2.5)溶解,移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勻,此溶液1mL約含1mg鋯。

3.2.9.2 標(biāo)定移取50.00mL鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.2.9.1)于300mL燒杯中,加入30mL鹽酸(3.2.1),加熱至沸,加入50mL苦杏仁酸溶液(3,2.7),充分?jǐn)嚢?放置于80℃的恒溫水浴鍋中保溫30min,取出冷卻,用中速濾紙過(guò)濾,用洗滌液洗凈燒杯,將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上,用洗滌液洗滌沉淀6～8次將濾紙及沉淀物一同放人預(yù)先恒重的30mL帶蓋鉑坩堝中(重量為m),烘干,炭化后,放入700℃馬弗爐(3.3.2)中灰化20min,取出再放人100℃高溫爐中灼燒2h～3h,取出,置于干燥器中冷卻,稱量,重復(fù)灼燒至恒量(重量為m1)。

按式(1)計(jì)算鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液中鋯的質(zhì)量濃度:

式中:

ρzr——鋯的質(zhì)量濃度,單位為亮克每毫升(mg/mL);

m1——灼燒后鉑坩堝加沉淀的重量,單位為亳克(mg);

V——移取的鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液體積,單位為毫升(mL);

m0——預(yù)先恒重的鉑坩堝重量,單位為亳克(mg);

0.7403——二氧化鋯換算為的系數(shù)。

3.2.10 鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液:根據(jù)標(biāo)定結(jié)果(3.2.9.2)移取適量鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.2.9)于500mL容量瓶中,加入80mL鹽酸(3.2.1),用水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含40μg鋯。

3.3 儀器

3.3.1 分光光度計(jì)。

3.3.2 馬弗爐:1000℃±20℃。

3.4 分析步驟

3.4.1 試料

按表1稱取試樣,糈確至0.0001g。

…………

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