GB/T223.11-2008鋼鐵及合金鉻含量的測定可視滴定或電位滴定法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T223.11-2008鋼鐵及合金鉻含量的測定可視滴定或電位滴定法標準內容。

警告:使用GB/T 223的本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規定了用可視滴定或電位滴定法測定鉻含量。

本部分方法一適用于生鐵、碳素鋼、合金鋼、高溫合金和精密合金中質量分數為0.10%～35.00%鉻含量的測定;方法二適用于鋼鐵中質量分數為0.25%～35.00%鉻含量的測定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

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GB/T 223.14 鋼鐵及合金化學分析方法 鉭試劑萃取光度法測定釩量

GB/T 223.76 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定釩量

GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管

GB 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶

GB 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管

GB/T 20066 鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066—2006,ISO 14284:1996,IDT)

GB/T 20125 低合金鋼 多元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法

3.方法一 可視滴定法

3.1 原理

試料用酸溶解后,在硫酸、磷酸介質中,以硝酸銀為催化劑,用過硫酸銨將鉻氧化至鉻(VI),用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。

含釩試樣,以亞鐵鄰菲羅啉溶液為指示劑,加過量的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液,以高錳酸鉀溶液回滴;或者采用適當的釩國家標準測定后,用理論計算法校正釩的干擾。

試液中存在2mg以下鈰不干擾測定。

3.2試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.2.1 無水乙酸鈉。

3.2.2 鹽酸,ρ約1.19g/mL。

3.2.3 鹽酸,ρ約1.19g/mL,稀釋為1+3。

3.2.4 硝酸,ρ約1.42g/mL。

3.2.5 磷酸,ρ約1.69g/mL。

3.2.6 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為1+1。

3.2.7 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為5+95。

3.2.8 氫氟酸,ρ約1.15g/mL。

3.2.9 硫酸-磷酸混合酸:于600mL水中加入320mL硫酸(3.2.6)及80mL磷酸(3.2.5)混勻。

3.2.10 硝酸銀溶液,10g/L。稱取1.0g硝酸銀溶于100mL水中,滴加數滴硝酸(3.2.4),貯于棕色瓶中。

3.2.11 過硫酸銨溶液,300g/L,用前配制。

3.2.12 氯化鈉溶液,50g/L。

3.2.13 硫酸錳溶液,40g/L。

3.2.14 苯代鄰氨基苯甲酸溶液,2g/L。稱取0.2g試劑置于300mL燒杯中,加0.2g無水碳酸鈉,加20mL水加熱溶解,用水稀釋至100mL,混勻。

3.2.15 亞鐵-鄰菲羅啉溶液:稱取1.49g鄰菲羅啉、0.98g硫酸亞鐵銨置于300mL燒杯中,加50mL水,加熱溶解,冷卻,用水稀釋至100mL,混勻。

3.2.16 鉻標準溶液

3.2.16.1 鉻儲備液,2.000g/L。

稱取5.6578g預先經150℃烘1h后,置于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準),置于燒杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

此溶液1mL含2.000mg鉻。

3.2.16.2 鉻標準溶液A,1.000g/L。

移取50.00mL鉻儲備液(3.2.16.1)置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

此溶液1mL含1.000mg鉻。

3.2.16.3 鉻標準溶液B,0.500g/L。

移取25.00mL鉻儲備液(3.2.16.1)置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

此溶液1mL含0.500mg鉻。

3.2.17 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液

3.2.17.1 配制

稱取6g、12g、24g硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O﹞,分別溶解于硫酸(3.2.7)中,并用硫酸(3.2.7)稀釋至1000mL混勻。得到濃度分別為0.015mol/L、0.03mol/L、0.06mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。

3.2.17.2 標定及指示劑的校正

于3個500mL錐形瓶中,各加50mL硫酸-磷酸混合酸(3.2.9),加熱蒸發至冒硫酸煙,稍冷,加水50mL,冷卻至室溫,分別加入鉻標準溶液(其鉻含量應與試料中鉻質量相近),用水稀釋至200mL,用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(3.2.17.1)滴定至溶液呈淡黃色,加3滴苯代鄰氨基苯甲酸溶液(3.2.14),繼續滴定至由玫瑰紅色變為亮綠色為終點。讀取所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積(mL)。再加相同量的鉻標準溶液,再用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(3.2.17.1)滴定至由玫瑰紅色變為亮綠色為終點。兩者消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液體積的差值,即為3滴苯代鄰氨基苯甲酸溶液的校正值。將此值加人滴定所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積(mL)中,再行計算。3份鉻標準溶液所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液體積(mL)的*差值,不超過0.05mL,取其平均值。

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